白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析

作者:admin 来源:未知 点击数: 发布时间:2019年08月13日

  白酒中乙酸乙酯的气相色谱阐发_临床医学_医药卫生_专业材料。白酒中乙酸乙酯的气相色谱阐发 ---------内标法定量 布景: 白酒在出产过程中, 酸与醇发酵生成各类酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部门,各类乙酯具 有各自的香气特征,乙酸乙酯的香气较纯洁文雅,

  白酒中乙酸乙酯的气相色谱阐发 ---------内标法定量 布景: 白酒在出产过程中, 酸与醇发酵生成各类酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部门,各类乙酯具 有各自的香气特征,乙酸乙酯的香气较纯洁文雅,含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时,白酒则呈现 清香文雅的气概,习惯称为“凤香型”;若白酒中各类酯类较多,出格是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已 酸乙酯,香气浓重纯厚,回味悠长,这类白酒称为“浓香型”;蒸馏型白酒因制备过程分歧,根基 上不含芬芳酯类成分。因为各类酯类的分歧和含量几多决定了白酒的香气和气概, 它对白酒香型的 确定起主导感化。 清香型白酒因其出产工艺简单, 芬芳浓重、价钱低廉, 因而它的产量和饮用量比其它香型的酒 要高得多, 已成为日常糊口中不成贫乏的饮品。乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时 呈清香, 浓时呈梨香。白酒工业敏捷成长, 产量、质量都有很大提高, 为加强手艺办理、改良出产 工艺、进一步提高产质量量, 六十年代曾用纸层析手艺对白酒中特有的芬芳成分进行了研究, 但纸 层析因速度慢、精确度低等错误谬误, 所以这种方式不断不克不及获得普及推广, 对白酒的阐发用化学法测 香气成分, 获得的成果只能是总酯。 色谱法是一种分手手艺。气相色谱法(Gas Chromatography,GC)采用气体(常用氮气、氢气等 本身不与被测组分发生反映的气体)作为流动相的一种色谱法。当流动相照顾欲分手的夹杂物流经 固定相时,因为夹杂物中各组分的性质分歧,与固定相感化的程度也有所分歧,因此组分在两相间 具有分歧的分派系数,颠末相当多次的分派之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使 各组分顺次流超卓谱柱而获得分手。按照流出组分的物理或物理化学性质,选用合适的检测器,得 到电信号虽时间变化的色谱流出曲线,也称色谱图(如下图示)。按照色谱组分峰的出峰时间(保 留值),可进行色谱定性阐发;而峰面积或峰高则与组分的含量相关,可用以进行色谱定量阐发。 用气相色谱阐发试样时柱温是最主要的影响要素之一,对于宽沸程、组分复杂的试样,宜采用 法式升温。采用该手艺,可使各组分最佳柱温流超卓谱柱,从而改善复杂试样的分手,缩短分手时 间。 GC 是一种高效能、选择性好、阐发速度快、活络度高、操作简洁以及使用范畴普遍的分手阐发 方式。只需在气相色谱合用的温度范畴内,热不变性好,相对分子质量在 400 以下的物质,准绳上 均可用气相色谱法进行阐发。本尝试采用气相色谱阐发测定白酒中乙酸乙酯的含量。 尝试目标: 1. 控制色谱常用的定性方式; 2. 控制内标法定量的根基道理和测定试样中少量物质含量的方式; 3. 控制色谱操作手艺及相关分手道理。 尝试道理: 1. 分手道理 因为酒中各成分如乙酸乙酯、乙醇等在固定相中的分派机能(消融能力) 的不同, 在载气的 带动下, 使消融机能小的起首流出;反之则后流出,顺次进入检测器检测。发生的微电子流信号进 入放大器进行放大,由记实系统记实色谱峰,通过保留时间进行定性,通过色谱峰的峰面积进行定 量。 2. 方式道理 1)定性:各类物质在必然的色谱前提(固定相与操作前提等)下有各自确定的保留值,因而保留值 可作为一种定性目标。GC 阐发中最常用的一种定性方式为纯物质对照法,即:各色谱峰的保留 值与各响应的尺度试样在统一前提下所获得的保留值(保留时间)进行对照比力,从而确定各 色谱峰所代表的物质。该法简洁,但要求待测组分较为简单且均已知,且受操作前提影响较大。 2)定量(内标法): 对于试样中少量物质的测定,或仅需测定试样中某些组分时,可采用内标法定量。用内标法测 按时需在试样中插手一种物质作内标,而内标物质应合适下列前提: (1)应是试样中不具有的纯物质; (2)内标物质的色谱峰位置,应位于被测组分色谱峰的附近; (3)其物理性质和物理化学性质应与被测组分附近; (4)插手的量应与被测组分含量接近。 设在质量为 m 试样的试样中插手内标物质的质量为 m, 被测组分的质量为 mi, 被测组分积内标物 质的色谱峰面积别离为 Ai、As,则 mi ms ? fi Ai fs As ? mi ? ms fi Ai fs As wi ? mi m试样 ?100% ? wi ? ms m试样 ? fi Ai fs As ?100% 若以内标物作尺度,则可设 fs=1, 则上式简化为: 尝试可事后测定 fi 【先精确称量被测物 i 和尺度物质 s, 夹杂后在必然的尝试前提下进行色谱测 定,按公式 mi ms ? fi Ai f s As ? fi ? mi As ms A ( fs=1) 计较 fi】;也可配制系列尺度溶液,参照教材获得 wi 。 除了可用质量百分含量暗示外,也可用其他暗示含量的体例,如质量体积浓度等。本尝试用质 量体积浓度暗示,即 X ? ms ? fi Ai (g / L) V As 仪器与试剂 仪器:Agilent 6890气相色谱仪(含氢焰离子化检测器,电脑记实系统);氢气、空气、氮气源( 高 纯氮作载气);毛细管色谱柱;微量进样器(1 μL)。 试剂:乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯均为阐发纯;白酒(市售二锅头) 尝试前提 1.色谱柱 30 m ? 0.32 mm I.D. HP-5 2.流动相 氮气,流速为1.2mL/min 3.柱温 100℃ 4.进样口(气化室)温度 200℃ 5.检测器温度 250℃ 6.进样分流比 50:1 尝试步调 1. 配制尺度样品 吸收 2%的乙酸乙酯溶液(用 60%乙醇配制)1.00 mL,移入 25 mL 容量瓶中,然后插手 2%的乙 酸丁酯(内标物,用 60%乙醇配制)1.00 mL,用 60%乙醇稀释至刻度。 2. 配制待测样品(酒样) 吸收酒样 5.0 mL,移入 2%的乙酸丁酯(内标物)0.20 mL,混匀备用。 3. 定性阐发 按照尝试前提,将色谱仪调理至可进样形态(基线平直即可)。用微量打针器别离吸收乙酸乙酯、 乙酸丁酯纯物质(0.2 μL),进样,记实每个纯样的保留时间 tR。 4. 定量阐发 1)校正因子 f 值的测定:在同样的色谱前提下,吸收标样 0.4 μL 进样,记实色谱数据(出峰时 间及峰面积),用乙酸乙酯的峰面积与内标峰面积之比,计较出计较出乙酸乙酯的相对校正因子 f 值。 尝试平行三次。 2)样品的测定:同样前提下,吸收已配入 2% 乙酸丁酯的酒样 0.4 μL 进样,记实色谱数据(出 峰时间及峰面积),按照计较公式计较出酒样中乙酸乙酯的含量。尝试平行三次。 5. 尝试竣事后,按要求关好仪器。 数据处置(列表形式,参看教材) 计较: f ? A1 ? d1 A2 d2 X ? f ? A3 ? 0.704 A4 式中,X----酒样中乙酸乙酯的含量,g/L; f-----乙酸乙酯的相对校正因子; A1----标样中内标物的峰面积; A2----标样中乙酸乙酯峰面积; A3----酒样中乙酸乙酯峰面积; A4----添加于酒样中内标的峰面积; D1----乙酸乙酯的比重; D2----内标物的比重; 0.704----酒样中添加内标的量,g/L。 成果的答应差 统一样品两次测定值之差,不跨越 5%,成果保留两位小数。 思虑题 1. 内标法定量有何长处,它对内标物质有何要求? 2. 法式升温手艺可用于何种试样的阐发? 3. 从分手道理、仪器布局及使用范畴上简要比力气相色谱和液相色谱的异同点。

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